气相色谱分析仪出现故障的解决方法
气相色谱分析仪作为一种分析检测的仪器,在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域有很广泛的应用。使用气相色谱分析仪,由于操作不当,或对机械保养维护得不好,有时候机械也会出现一些故障。如果不及时针对这些故障进行排除和修理,一方面会造成使用中的困难,另一方面也会对色谱仪产生损坏。前边讲到了很多变压器油色谱分析仪的故障解析方法。接下来我们就给大家解析下气相色谱分析仪出现故障的解决方法。
一、进样后不出色谱峰的故障:气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题;
2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气;
3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况;
4、zui后观察检测器出口是否畅通。气相色谱分析仪检测器出口的畅通是很重要的。举个例子来说,在工作中使用者会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
二、基线问题:气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。
1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件;
2、气相色谱分析仪如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些使用者在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。
3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);
4、石英棉是否需要更换;
5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验zui后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,zui后再重新安装。
6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,气相色谱分析仪其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。
三、造成峰丢失的故障:造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。
对于*种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。
1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的zui后阶段应有一个高温清洗过程;
2、注入进样口的样品应当清洁;
3、减少高沸点的油类物质的使用;
4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。
气相色谱分析仪在发生问题时要及时处理,这样才能保证机器的正常运行和增强机器寿命。