浅析分析专用色谱仪的检定过程

　　一、新旧规程对比

　　新规程相对旧规程相比，有一些变化，FPD的基线噪声与漂移都是0.5nA，允许的基线漂移范围大了。ECD以Hz为输出信号的噪声和漂移，不用再换算，用起来很直观。ECD检测器温度由原来的230℃改为250℃，是大家常用的检测器温度。检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次改为7次，可能与统计概率有关。

　　二、准备工作

　　检定前，操作人员需要做一些准备工作，比如要保持色谱柱干净，老化色谱柱或换成新柱子，保持进样口干净，换新的进样垫，新的衬管等。检定前要提前通知，让操作人员有时间做准备，此次质量技术监督局提前一天通知，可同事忘记说了，早上上班发现检定人员上门，才知要进行检定，开机后发现基线噪音大，赶紧关机，没时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。

　　三、基线噪音

　　接下来测试基噪音与漂移，记录基线30min，软件上有监视基线的功能，点了后走基线，截取30min，打印图谱。

　　时间再查找原因，直接换新柱子，开机后基线正常。

　　四、重复性

　　仪器的定性与定量重复性以连续测量7次标液的峰面积测量的相对标准偏差RSD来表示。

　　五、检测限

　　分析专用色谱仪检测限要根据基线噪音、标液峰面积来计算。

　　六、载气流速的检定

　　从两个EFC出来两个小细管，我们平常把它接在一起，排放废气，废气进气瓶柜里，再排出去。测量检测器出口的载气时，用皂膜流量计测其中一根小细管的流量，观察流量的稳定性。

　　七、检定记录

　　因为是后续检定，不需要对柱箱温度稳定性、程序升温重复性进行检定，所以检定过程就此结束，等检定证书下来。

　　八、总结

　　1、分析专用色谱仪是强行检定仪器，在检定周期内，半年进行自校，自校时也要走半小时的基线，连续7次的标液进样，记录峰面积，计算RSD值，在检定仪器前，要进行充足准备，比如色谱柱、进样口都保持干净，进样垫、衬管换成新的，色谱柱用较为干净的或新的，最好走一下基线，看是否符合要求，这样才会顺利通过检定。

　　2、连续7次进样，RSD值要小于3%，如果稳妥起见，可以连续进8针，第一针不要，选择后面连续7针，RSD值符合要求也是可以的。

　　3、分析专用色谱仪检定人员走后，重新安装上旧柱子，查找基线噪音大的原因，原来是柱子两端的石墨垫使用时间较长，有破损现象，引起基线噪音大，更换石墨垫时，基线正常。