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顶空气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

发布时间:2012/2/23点击次数:3995

   摘要本方法选用HP-INNOWAX色谱柱,利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中 的笨、甲笨、乙笨、间二甲笨、邻二甲笨、对二甲笨,异丙笨,笨乙烯的测定方法进行研究, 并对水中含盐量、气/液体积比等影响因素进行了探讨,优化了检测条件,使八种挥发性笨系物 得到不错的分离。
  关键词挥发性笨系物饮用水
  水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二 甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯,苯乙烯等几 种化合物。除苯是已知的致癌物外,其他几种化合 物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物 尤其是苯、甲苯和二甲苯作为重要溶剂和基本化工 原料,被广泛应用于油漆、农药、医药、有机化学 等行业,由此产生的废水、废气便成为河流、空 气和地下饮用水等有机污染的重要来源。如果发生 含苯系物溶剂泄露,则更有可能造成水体中的突发 性苯系物污染事件,从而对人民的饮水安全造成严 重危害。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具 有重要的意义。
  水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、 二硫化碳萃取法、汽-液等行法等。本研究利用 苯系物易挥发的特性,选用HP-INNOWAX色谱 柱,采用顶空-气相色谱法,对水体中的苯、甲苯、 乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯, 苯乙烯等八种挥发性苯系物同时进行测定。 1试验部分 1.1 主要仪器和试剂
  气相色谱 仪,配置FID氢火焰离子化检测器,HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm)毛细管色谱柱。
  苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二 甲苯,异丙苯,苯乙烯均为国家标准物质研究中心 生产的甲醇中的标准物质。氯化钠:纯。纯 水:色谱检验不含苯系物。高纯氮气(99.99%); 干燥空气;氢气。
  色谱条件
  色谱柱:HP-INNOWAX (30mx0.32mmx0.50|xm) 柱温:50T:保持2min,以2.5TVmin升温至100T: 保持2min;进样口温度:200 ;检测器温度 200。
  样品的保存与分析
  取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加 盖密封。低温保存,尽快分析。
  取70mL样品于顶空瓶中,加入20gNaCl,加 盖密封,放进40水浴加热40min后,进行分析。 2结果与讨论 2.1 水中含盐量的影响
  根据文献,向水样中加人一定量的NaCl可 以适当提高方法的灵敏度。以甲苯为例,本实验在 70mL水样中分别加入10、20、30、36gNaCl,结果 表明,随着NaCl加人量的增加,响应值增加,但 加人量为20gNaCl以后响应信号增加很少。含盐量 与峰面积的关系。
    一水样,以甲苯为例,其峰面积与气/液体积比的关 系见表2。结果表明,随着取水量增加,即气/液体 积比减少,响应信号增高。考虑到取顶空气体的问 题,故选择气/液体积比为1:1,即取70mL水样进 行分析较为合适。

 

  本方法选用HP-INNOWAX色谱柱,利用顶 空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、 乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯,异丙苯, 苯乙烯等八种挥发性苯系物进行同时测定,优化条 件后,得到不错的分离效果,结果说明该方法* 可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

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