浅谈气相色谱仪原理及其应用

　　摘要叙述了气相色谱技术的基本原理、组成、分类和维护, 域的应用。
　　关键词气相色谱；维护；应用
　　色谱法(Chromatography)是一种重要的分离分析技术和物化研究方法，其在生产、科研、教学等 的众多领域中得到了广泛应用。气相色谱法作为色 谱法的一种，具有分离效能好、分析速度快、检测 灵敏度高、适用范围广和操作简便等特点。随着科 学技术的发展，气相色谱法作为一种新型分离分析 技术迅速的发展起来，它已成为分析测试和分离提 纯*的手段。
　　气相色谱仪的原理及组成
　　气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气 相和固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试 样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两 相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸 附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行 速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按 顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经 放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰(如 图1)。
　　样品
　　载气 _气化室_一色谱柱_检测器 _^信号处理输a 图1气相色谱分析流程图
　　气相色谱仪主要有以下五部分组成。*部 分，载气系统：包括气源、气体净化、气体流速和 测量控制；第二部分，进样系统：包括进样器和气 化室；第三部分，色谱柱：包括色谱柱和恒温控制 装置；第四部分，检测系统：包括检测器和控温装 置；第五部分，记录系统：包括放大器、记录仪、 工作站。
　　气相色谱仪的分类
　　按固定相分类
　　按固定相状态可分为气-固色谱和气-液色谱。
　　以及在农残分析、食品分析、石化分析、环境监测等领
　　前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球 等，主要是基于吸附机理进行分离。后者为流体固 定相，主要基于分配机理分离。 2.2按分离机理分类
　　按分离机理可分为分配色谱和吸附色谱。气液 色谱不总是纯粹的分配色谱，气固色谱也不*是 吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的 结合，只是有一种机理起主导作用而已。 2.3按色谱柱分类
　　按色谱柱可分为填充柱气相色谱和开管柱气相色 谱。填充柱内要填充一定的填料，为"实心"；开管 柱则为"空心"，其固定相附着在柱管内壁上。 2.4按进样方式分类
　　按进样方式可分为常规气相色谱、顶空气相色 谱和裂解气相色谱等。常规分析是将待测样品直接 通入色谱柱进行分析；顶空分析是通过基质上方的 气体来测定这些组分在原样品中的含量；裂解分析 是将待测样品在严格控制条件的裂解装置内使之迅 速裂解成可挥发的小分子物质，然后将裂解产物转 移到色谱柱进行分离分析。 2.5其他类型
　　如固相微萃取-气相色谱联用技术、全二维气相 色谱技术、反相气相色谱法及毛细管气相色谱法等 也有一定的应用
　　气相色谱的维护
　　气化室的维护
　　气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化 室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时 会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果 不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气 化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或 者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应经常更 换密封垫和经常检查气化室的气密性。
　　气相色谱仪由于长期使用，气化室和衬管内常
　　聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质 时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此 要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。清洗时应卸 掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入 无水乙醇或丙酮，反复几次，zui后加热通气干燥。 3.2色谱柱的维护
　　新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂 时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不 锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被 污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50°C以下， 然后再关电源和载气。若温度过高时切断载气，则 空气(氧气)扩散进入柱管会造成固定液氧化和降 解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱 都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色 谱柱的zui高使用温度。
　　对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大 幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以 在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器 上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉zui 容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性 能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂(如： 丙酮、甲苯、乙醇等)进行清洗，每次可进样5 IO1UL,这一办法常能奏效。 3.3检测器的清洗 3.3.1热导检测器(TCD)的清洗
　　清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空 的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度 至250°C左右时，从进样口注入2m丨有机溶剂，重复 数次，通气至干燥。清洗时不能通电桥电流， 否则很可能会损坏检测器。 3.3.2电子捕获检测器(ECD)的清洗
　　电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、 正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在 250~300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。 3.3.3氢焰检测器(F旧)的清洗
　　氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的 绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极 化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦 洗，底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也 要*清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油 石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗， 然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可 在无水乙醇中浸泡15min左右，用纱布擦拭干净，烘
　　干后安装。
　　氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(
　　的清洗
　　由于这两个检测器与FID结构基本相似，故清 洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗；而FPD 则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。
　　气相色谱仪的应用
　　农残检测
　　农作物中大量使用杀虫剂、除草剂、除真菌 剂、灭鼠剂、植物生长调节剂等，在大大提高农作 物产量的同时，也致使在农产品、畜产品中农药残 留量超标对人类的健康也带来了很大的负面影响。 研究开发快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析 技术是控制农药残留、保证食品安全、避免间 贸易争端的当务之急。农药残留分析是综合性较 高、涉及面广泛的分离与分析过程。气相色谱法是 一种经典的分析方法，由于其具有高选择性、高分 离效能、高灵敏度和快速等优点，易气化且气化后 热稳定的农药目标物均可采用GC分析测定，已成为 目前农药残留分析中应用zui多的仪器分析方法，此 法的研究文献报道占农药残留分析文献报道的50°% 以上。应用GC分析农药残留的关键是如何选择检测 器。理想的检测器应具备灵敏度高、稳定性和重复 性好、线性范围宽、响应速度快、结构简单、造价 低、操作安全和应用范围广等特点。如：电子捕获 检测器(ECD被广泛应用于含电负性较大的基团的农 药目标物的分析；火焰光度检测器(FPD)用来检测含 硫和磷农药目标物的分析；氮磷检测器(NPD)应用 于有机氮和有机磷农药残留的分析。国内外对此方 面的研究己有很多报道和综述。 4.2食品分析
　　食物是人类生存的zui基本需要，而食品的营 养成分和食品安全又是当今世界十分关注的重大问 题，因而食品分析就起着关键性作用。早在1976年 英国G. J. Dickes与P. V. Nicholas两位对气相色谱分 析食品有相当经验的有地位的食品分析专家，将当 代食品分析的气相色谱法汇集出版了《食品分析的 气相色谱法》[111。食品分析涉及成分分析和食品添 加剂分析。在这两个方面气相色谱都能发挥其优 势，食品成分部分有乳品，油脂，肉，鱼，蛋，香 精油，果蔬与非酒*料，酒*料，糖制品，谷
　　物制品；重要的营养组分如氨基酸、脂肪酸、糖类 都可以用G C进行分析。食品添加剂方面有防腐剂， 抗氧剂，乳化剂，稳定剂，其他添加剂等等有千余 种，其中有许多可用GC来检测。 4.3石化分析
　　多年来气相色谱的发展推动了石油和石化的 发展，反过来石油和石化的发展又促进了气相色谱 的前进和发展，气相色谱在石油和石化领域有着极 大的应用场所。尽管近年液相色谱和近红外光 谱在石油和石化分析中的应用研究颇受青睐，但在 石油和石化分析中气相色谱仍是主要的分析手段。 由于气相色谱法在所有的色谱方法当中是zui容易做 的方法，所以在各种化工生产的产品检验中对多成 分、可挥发性组分的测定，GC应该是的方法， 在高聚物分析中G C也发挥了十分积极的作用，像裂 解气相色谱和反气相色谱都是针对高聚物分析的有 力技术，所以有许多应用报告。当然从GC的研究角 度不一定是开创性的研究，但是从实用角度对使用 者来说是很有价值的[。

4.4环境监测
　　为了改善人类生存环境、洽理环境污染，对环 境污染物的检测分析是当今世界一个重要的课题。 气相色谱法是进行环境污染物分析研究和实际检测 的有力手段。利用固相微萃取-气相色谱GPME- GC)联用技术可以进行大气、室内气体、各种水体 和其他类型污染物的分析研究和测定。例如测定环 境中的多环芳烃、苯及其同系物、酚类化合物、杂 环化合物和一些有机挥发物。
　　结语
　　气相色谱技术是一种成熟的分离和分析复杂混 合物的方法，现已成为分析测试主要的工具或重 要的分析手段。随着科技的进步，人们对气相色 谱的研究的深入，使其朝更高灵敏度、更高选择 性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法 来解决可能遇到的新的分析难题。气相色谱技术
　　的飞速发展将为生产、生活各个领域的发展带来 更加深远的影响。