色谱柱的构造与安装

 

 

色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，压力不高于70 kg/cm2 时，也可采用厚壁玻璃或石英管，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的，用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径0.2~20µm(5~10µm)，取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类，尺寸规格也不同：①常规分析柱（常量柱），内径2~5mm（常用4.6mm，国内有4mm和5mm），柱长10~30cm；②窄径柱（narrow bore，又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn），内径1~2mm，柱长10~20cm；③毛细管柱（又称微柱microcolumn），内径0.2~0.5mm；④半制备柱，内径>5mm；⑤实验室制备柱，内径20~40mm，柱长10~30cm；⑥生产制备柱内径可达几十厘米。柱内径一般是根据柱长、填料粒径和折合流速来确定，目的是为了避免管壁效应。

 

 

色谱柱的填料

 

 

常见的分配柱填料：碳十八柱[1]  （ODS/C18)、碳八柱（MOS/C8）、碳六柱（Hexyl/C6）、

碳四柱（Butyl/C4）、碳一柱（Methyl/C1）、阴离子交换柱（SAX)、

阳离子交换柱（SCX）、苯基柱（Phenyl）、氨基柱（Amino/NH2）、

氰基柱（Cyano/CN/Nitrile）

常见的吸附柱填料：硅胶柱

 

 

 

色谱柱的使用安装
 

 

1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积，进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线，同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前，确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。

2、为了使色谱柱与仪器系统达*的连接效果，应尽量使用与色谱柱接口相匹配的螺帽和锥形接头，如原来的接头长期匹配其他类型的色谱柱，建议在连接新色谱柱前应检查匹配情况，避免造成色谱柱的损坏或因色谱柱不匹配造成的漏液。

3、使用PEEK 材料的通用接头，只需用手拧紧不需要特定扳手，使用压力为5000psi；使用温度不得超过100℃。