色谱分析仪几种检测器注意事项

　　色谱分析仪是应用色谱法对物质进行定性、定量分析， 及研究物质的物理、化学特性的仪器。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品，高分子材料的某种含量的分析，凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

　　如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，GC所使用的检测器有多种，色谱分析仪其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器（FID）、火焰热离子检测器（FTD）、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）、电子俘获检测器（ECD）等。下面对检测器的日常维护作简单讨论：

　　1、火焰离子化检测器（FID）：

　　（1） FID虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4，等等。所以检测这些物质时不应使用FID。

　　（2） FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。

　　（3） FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。

　　（4） 为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的zui高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。

　　2、色谱分析仪火焰热离子检测器（FTD）  FTD使用注意事项：

　　（1）铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；

　　（2）载气：N2或He，要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高；

　　（3）空气：是选钢瓶空气，无油；

　　（4）氢气：要求纯度99.999%。  另外需要注意的是使用FTD时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701。

　　3、火焰光度检测器（FPD）：

　　（1）FPD也是使用氢火焰，故安全问题与FID相同；

　　（2）顶部温度开关常开（250℃）；

　　（3）FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为 100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；

　　（4）更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；

　　（5）火焰检测器，包括FID、FPD，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。

　　4、色谱分析仪热导检测器（TCD）：

　　（1）确保热丝不被烧断。在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝就可能被烧断，致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作，都要关闭检测器电源；

　　（2）载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须*除氧；

　　（3）用氢气作载气时，气体排至室外；

　　（4）基线漂移大时，要考虑以下几个问题：双柱是否相同，双柱气体流速是否相同；是否漏气； 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染； 清洗措施：正己烷浸泡冲洗。

　　5、电子俘获检测器（ECD）：

　　（1）气路安装气体过滤器和氧气捕集器； 氧气捕集器再生：

　　（2）使用填充柱时也需供给尾吹气（2～3ml/min）；

　　（3）操作温度为250～350℃。无论色谱柱温度多么低，ECD的温度均不应低于250℃， 否则检测器很难平衡。

　　（4）关闭色谱分析仪载气和尾吹气后，用堵头封住ECD出口，避免空气进入。