操纵气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,固然是一个老的技术题目,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类题目。确实是一个比较复杂的题目。选择气体纯度时,主要取决于1色谱柱中填充物;2分析对象;3检测器.我们建议在满足分析要求的条件下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会进步(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证实,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行本钱,有时还增加了气路的复杂性,更轻易出现漏气或其他的题目而影响仪器的正常操纵。
另外,为了某些特殊的分析目的要求特地在载气中加进某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操纵火焰光度检测器时,为了进步分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。气体纯度低的不良影响
根据分析对象,色谱柱的类型,操纵仪器的挡次和具体检测器,若使用分歧要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:
1.样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
2.色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失往活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
3.有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
4.对柱保存特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保存指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保存特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;
5.检测器:TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;
通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,假如不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。